ZEISS Sigma 500熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡操作技巧

　　掃描電子顯微鏡( scanning electron micro-scope/SEM,簡(jiǎn)稱掃描電鏡)是-種利用高能聚焦電子束掃描樣品表面,從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。掃描電鏡具有放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、景深大、成像富有立體感、樣品艙空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。另外,掃描電鏡可以配備諸如EDS.BSD. EBIC等多種探測(cè)器,除形貌觀察以外可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀察及成分和晶體微觀結(jié)構(gòu)的分析,因此掃描電鏡在許多領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。目前掃描電鏡電子槍發(fā)射源主要有鎢燈絲、六硼化鑭燈絲和場(chǎng)發(fā)射(包括熱場(chǎng)和冷場(chǎng))。

　　本文主要以ZEISS Sigma 500熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡為例，詳細(xì)介紹掃描電鏡的操作技巧及日常維護(hù)工作。

　　2掃描電鏡的操作與技巧

　　2.1樣品制備

　　常規(guī)電鏡樣品制備要求樣品必須是干燥的,不含水分或揮發(fā)性物質(zhì);具有一定機(jī)械強(qiáng)度,能經(jīng)受電子束轟擊;導(dǎo)電性良好,被激發(fā)時(shí)能夠產(chǎn)生足夠多的二次電子(導(dǎo)電性不好則須進(jìn)行噴鍍處理);無(wú)磁性。

　　對(duì)于導(dǎo)電的塊狀樣品,除了大小要適合儀器樣品臺(tái)尺寸外,基本不需進(jìn)行其他處理,用導(dǎo)電膠將樣品粘在樣品臺(tái)上,即可在掃描電鏡下觀察。

　　對(duì)于粉末樣品則需粘附在樣品臺(tái)上,方法是在樣品臺(tái)上先貼一層導(dǎo)電膠,將試樣用牙簽或棉棒蘸取后均勻的撒在上面,待試樣被粘牢后用洗耳球?qū)⒈砻嫖幢徽匙〉臉悠反等セ驅(qū)悠分苽涑蓱腋∫旱卧阢~片或硅片，上,待溶劑揮發(fā)后粘附到樣品臺(tái)上觀察。

　　對(duì)于生物樣品要經(jīng)清洗、固定、脫水、干燥、鍍膜后才能觀察。

　　對(duì)于非導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臉悠?需進(jìn)行鍍膜處理,在材料表面鍍一層導(dǎo)電膜，以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量,并可以防止樣品的熱損傷。

　　2.2進(jìn)樣觀察

　　充氣后打開(kāi)艙門(mén),將樣品臺(tái)卡在基座上,抽真空至聽(tīng)到機(jī)器“咔”聲響，此時(shí)Vacuum面板中Sys-temVacuum的值約為5X10-smbar,可以開(kāi)始測(cè)試樣品。在TV模式下,通過(guò)搖桿將樣品臺(tái)移到合適的工作距離;打開(kāi)并選擇合適的加速電壓(EHT),導(dǎo)電性差的樣品可以選擇1~3kV,導(dǎo)電性好的樣品可以選擇10kV及以上的高電壓;在Aper-ture面板中選擇合適的光闌,一般選30pm即可(視樣品情況而定)。

　　選擇合適的成像探頭(一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭),調(diào)節(jié)Mag/Focus旋鈕,低倍聚焦使能看清樣品，移動(dòng)樣品臺(tái)到感興趣的區(qū)域，調(diào)節(jié)亮度(Brightness)和對(duì)比度(Contrast)使圖像明暗合適;使用Reduce小窗口調(diào)焦,提高放大倍數(shù)后聚焦，如此反復(fù)直至所需要的放大倍數(shù)。如果在聚焦過(guò)程中發(fā)現(xiàn)圖像邊界模糊變形.像散嚴(yán)重，則需要調(diào)節(jié)操作面板中的消像散旋鈕(Stigmation)使模糊邊盡量減小,再聚焦直至圖像清晰。如果已經(jīng)得　到所需要的圖像即可降噪保存。

　　2.3出樣

　　將探頭由SE2模式或者Inlens模式切換為T(mén)V模式,在狀態(tài)欄中點(diǎn)擊All,選擇EHT off關(guān)閉高壓;在Vacuum面板中點(diǎn)擊Vent 充氣,打開(kāi)艙門(mén)取出樣品后點(diǎn)擊Pump重新抽真空,結(jié)束測(cè)試。

　　2.4拍攝高質(zhì)量圖像的技巧

　　形貌觀察的目標(biāo)是為了得到高質(zhì)量的理想圖像,因此對(duì)于不同種類的樣品也要采取不同的操作方法與技巧18-11],本文以ZEISS Sigma 500為例,從加速電壓的選擇、光闌的選擇、探頭的選擇、像散的影響以及鍍膜的影響等方面介紹了拍攝高質(zhì)量圖像的方法。

　　2.4.1加速電壓的選擇

　　加速電壓(EHT)的大小決定了電子槍發(fā)射電子的能量高低。原則上,高加速電壓能夠增加探測(cè)信號(hào)的產(chǎn)率與強(qiáng)度，提高圖像清晰度,但也需考慮樣品的導(dǎo)電性,選擇合適的加速電壓。如圖4所示(a,b,c,d分別為在3kV ,5kV ,10kV,15kV下拍攝的樣品圖像),在不同加速電壓下，高電壓時(shí)所獲取的樣品表面信息相對(duì)減少,荷電問(wèn)題隨電壓升高而加重。因此,較低的電壓有利于觀察導(dǎo)電性稍差的樣品表面形貌,并能有效地改善荷電問(wèn)題。

　　2.4.2光闌的選擇

　　光闌的選擇應(yīng)適度,光闌越大接收到的電子束束流越大,電子束的束斑直徑越小。對(duì)于不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臉悠?電子束流越大,樣品荷電現(xiàn)象越嚴(yán)重,難以得到理想的圖像;反之，如果電子束流過(guò)小,探測(cè)器接收到的信號(hào)減弱分辨率下降，同樣難以得到高質(zhì)量的圖片。因此光闌的選擇需視具體的測(cè)試情形而定。

　　2.4.3 探頭的選擇

　　Inlens探頭的更高加速電壓為20kV,圖像分辨率更高，當(dāng)需要高倍成像及觀察樣品表面細(xì)節(jié)時(shí)常選用該探頭;SE2探頭的更高加速電壓為30kV,拍攝的圖片立體感強(qiáng)，當(dāng)樣品放電嚴(yán)重或需要大景深、強(qiáng)立體感時(shí)常選用該探頭。如圖5(a,b)所示，Inlens模式下圖像的分辨率更高但缺乏立體感，SE2模式下景深大、立體感強(qiáng)但清晰度略低手In-lens模式。