ZEISS Sigma 500熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡操作技巧
掃描電子顯微鏡( scanning electron micro-scope/SEM,簡(jiǎn)稱(chēng)掃描電鏡)是-種利用高能聚焦電子束掃描樣品表面,從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。掃描電鏡具有放大倍數范圍大、連續可調、分辨率高、景深大、成像富有立體感、樣品艙空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。另外,掃描電鏡可以配備諸如EDS.BSD. EBIC等多種探測器,除形貌觀(guān)察以外可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀(guān)察及成分和晶體微觀(guān)結構的分析,因此掃描電鏡在許多領(lǐng)域都有廣泛應用。目前掃描電鏡電子槍發(fā)射源主要有鎢燈絲、六硼化鑭燈絲和場(chǎng)發(fā)射(包括熱場(chǎng)和冷場(chǎng))。
本文主要以ZEISS Sigma 500熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡為例,詳細介紹掃描電鏡的操作技巧及日常維護工作。
2掃描電鏡的操作與技巧
2.1樣品制備
常規電鏡樣品制備要求樣品必須是干燥的,不含水分或揮發(fā)性物質(zhì);具有一定機械強度,能經(jīng)受電子束轟擊;導電性良好,被激發(fā)時(shí)能夠產(chǎn)生足夠多的二次電子(導電性不好則須進(jìn)行噴鍍處理);無(wú)磁性。
對于導電的塊狀樣品,除了大小要適合儀器樣品臺尺寸外,基本不需進(jìn)行其他處理,用導電膠將樣品粘在樣品臺上,即可在掃描電鏡下觀(guān)察。
對于粉末樣品則需粘附在樣品臺上,方法是在樣品臺上先貼一層導電膠,將試樣用牙簽或棉棒蘸取后均勻的撒在上面,待試樣被粘牢后用洗耳球將表面未被粘住的樣品吹去或將樣品制備成懸浮液滴在銅片或硅片,上,待溶劑揮發(fā)后粘附到樣品臺上觀(guān)察。
對于生物樣品要經(jīng)清洗、固定、脫水、干燥、鍍膜后才能觀(guān)察。
對于非導電或導電性差的樣品,需進(jìn)行鍍膜處理,在材料表面鍍一層導電膜,以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累,影響圖象質(zhì)量,并可以防止樣品的熱損傷。
2.2進(jìn)樣觀(guān)察
充氣后打開(kāi)艙門(mén),將樣品臺卡在基座上,抽真空至聽(tīng)到機器“咔”聲響,此時(shí)Vacuum面板中Sys-temVacuum的值約為5X10-smbar,可以開(kāi)始測試樣品。在TV模式下,通過(guò)搖桿將樣品臺移到合適的工作距離;打開(kāi)并選擇合適的加速電壓(EHT),導電性差的樣品可以選擇1~3kV,導電性好的樣品可以選擇10kV及以上的高電壓;在A(yíng)per-ture面板中選擇合適的光闌,一般選30pm即可(視樣品情況而定)。
選擇合適的成像探頭(一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭),調節M(mǎn)ag/Focus旋鈕,低倍聚焦使能看清樣品,移動(dòng)樣品臺到感興趣的區域,調節亮度(Brightness)和對比度(Contrast)使圖像明暗合適;使用Reduce小窗口調焦,提高放大倍數后聚焦,如此反復直至所需要的放大倍數。如果在聚焦過(guò)程中發(fā)現圖像邊界模糊變形.像散嚴重,則需要調節操作面板中的消像散旋鈕(Stigmation)使模糊邊盡量減小,再聚焦直至圖像清晰。如果已經(jīng)得 到所需要的圖像即可降噪保存。
2.3出樣
將探頭由SE2模式或者Inlens模式切換為T(mén)V模式,在狀態(tài)欄中點(diǎn)擊All,選擇EHT off關(guān)閉高壓;在Vacuum面板中點(diǎn)擊Vent 充氣,打開(kāi)艙門(mén)取出樣品后點(diǎn)擊Pump重新抽真空,結束測試。
2.4拍攝高質(zhì)量圖像的技巧
形貌觀(guān)察的目標是為了得到高質(zhì)量的理想圖像,因此對于不同種類(lèi)的樣品也要采取不同的操作方法與技巧18-11],本文以ZEISS Sigma 500為例,從加速電壓的選擇、光闌的選擇、探頭的選擇、像散的影響以及鍍膜的影響等方面介紹了拍攝高質(zhì)量圖像的方法。
2.4.1加速電壓的選擇
加速電壓(EHT)的大小決定了電子槍發(fā)射電子的能量高低。原則上,高加速電壓能夠增加探測信號的產(chǎn)率與強度,提高圖像清晰度,但也需考慮樣品的導電性,選擇合適的加速電壓。如圖4所示(a,b,c,d分別為在3kV ,5kV ,10kV,15kV下拍攝的樣品圖像),在不同加速電壓下,高電壓時(shí)所獲取的樣品表面信息相對減少,荷電問(wèn)題隨電壓升高而加重。因此,較低的電壓有利于觀(guān)察導電性稍差的樣品表面形貌,并能有效地改善荷電問(wèn)題。
2.4.2光闌的選擇
光闌的選擇應適度,光闌越大接收到的電子束束流越大,電子束的束斑直徑越小。對于不導電或導電性差的樣品,電子束流越大,樣品荷電現象越嚴重,難以得到理想的圖像;反之,如果電子束流過(guò)小,探測器接收到的信號減弱分辨率下降,同樣難以得到高質(zhì)量的圖片。因此光闌的選擇需視具體的測試情形而定。
2.4.3 探頭的選擇
Inlens探頭的更高加速電壓為20kV,圖像分辨率更高,當需要高倍成像及觀(guān)察樣品表面細節時(shí)常選用該探頭;SE2探頭的更高加速電壓為30kV,拍攝的圖片立體感強,當樣品放電嚴重或需要大景深、強立體感時(shí)常選用該探頭。如圖5(a,b)所示,Inlens模式下圖像的分辨率更高但缺乏立體感,SE2模式下景深大、立體感強但清晰度略低手In-lens模式。