使用掃描電鏡這樣的高精密儀器,掌握正確的操作方法及良好的操作習慣意義非常重要,不僅是因為儀器價(jià)格昂貴,維修復雜,更是為了得到理想的試樣圖像及成分數據,本文就來(lái)介紹一下掃描電鏡通的操作方法以及一些注意事項,希望每個(gè)接觸掃描電鏡的科研人,或是儀器人都能掌握掃描電鏡的操作的技巧,充分利用儀器的價(jià)值,實(shí)驗和研發(fā)都能事半功倍!
掃描電鏡的基本操作流程
開(kāi)機(電源開(kāi)關(guān)和準備開(kāi)關(guān)均為打開(kāi)狀態(tài))
■開(kāi)水(系統不報警方可);
■開(kāi)掃描電鏡總電源;
■電氣柜后面開(kāi)關(guān)打開(kāi),將自動(dòng)/手動(dòng)(AUTO/MAN)開(kāi)關(guān)拔到自動(dòng)(AUTO)的位置,此時(shí)電爐進(jìn)行加熱:
■抽真空30分鐘后, 斷開(kāi)準備開(kāi)關(guān);
■開(kāi)掃描電鏡系統軟件;
■打開(kāi)主機前面面板上的電氣柜開(kāi)關(guān),抽真空10分鐘。
準備觀(guān)測圖像
■打開(kāi)V1閥,此時(shí)鏡筒真空已準備好,用左手延徑水平方向拉開(kāi)V1閥,閥桿下面的彈片將V1閥固定在打開(kāi)位置;
■加高壓(30KV)導電性不好的產(chǎn) 品(20-25KV),加高壓時(shí)Z好按著(zhù)每步的速度逐步增加,如果長(cháng)按按鈕,高壓會(huì )連續快速增加,不容易控制到要求的數值;
■調節掃描電鏡對比度和亮度:
?、僬{節對比度,使圖像上出現- -些噪聲為Z佳,一般情況下在60左右;
?、谡{節圖像亮度,使屏幕顯示的灰度合適,一般情況下,相應的數字參數值為0-20左右;
■加燈絲:順時(shí)針慢慢旋轉燈絲加熱旋鈕,直至發(fā)射束流飽和,燈絲加熱旋鈕指示正常在6-7之間,調節偏壓束流為100uA左右;
■機械對中:掃描電鏡每次換燈絲后需旋轉鏡筒頭上的三個(gè)螺釘,使圖像顯示到最清楚的點(diǎn);
■物鏡光闌對中(合軸):
?、龠x區,并挑選圖像上的-一個(gè)特征點(diǎn);
?、谶x擇放大倍數1 000-2000范圍;
?、鄯磸驼{節粗調,使圖像聚焦至不聚焦往反進(jìn)行,觀(guān)察圖像的移動(dòng);
?、苷{節物鏡光闌的兩個(gè)螺鈕,使圖像不發(fā)生位移或圖像移動(dòng)Z小為止;
系統停機
■關(guān)閉掃描電鏡加熱燈絲:逆時(shí)針旋轉燈絲加熱旋鈕到底,旋鈕標記指示在"ON"的位置,束流顯示的束流為0UA;
■將對比度降至更低,使其數字參數值為0,關(guān)閉高壓,使其數字參數值為0;
■關(guān)閉V1閥:用左手將V1閥閥桿下面的彈片沿上按在閥桿上,用手掌徑向水平推V1閥,當V1閥完全推到底后,再用力推一下V1 閥的閥桿,確保V1閥完全關(guān)閉;
關(guān)閉掃描電鏡主機面板.上的電氣柜開(kāi)關(guān),打開(kāi)準備開(kāi)關(guān),將主機后的開(kāi)關(guān)自動(dòng)/手動(dòng)(AUTO)/(MAN)打到手動(dòng)(MAN)的位置,冷卻電爐30分鐘。
關(guān)閉系統軟件-關(guān)電氣柜開(kāi)關(guān)-關(guān)總電源→關(guān)水。
要獲得一張清晰的掃描電鏡照片,必須要能夠做好基本的電鏡操作、以及針對各種樣品做出工作條件的優(yōu)化。