
使用掃描電鏡這樣的高精密儀器,掌握正確的操作方法及良好的操作習(xí)慣意義非常重要,不僅是因為儀器價格昂貴,維修復(fù)雜,更是為了得到理想的試樣圖像及成分?jǐn)?shù)據(jù),本文就來介紹一下掃描電鏡通的操作方法以及一些注意事項,希望每個接觸掃描電鏡的科研人,或是儀器人都能掌握掃描電鏡的操作的技巧,充分利用儀器的價值,實驗和研發(fā)都能事半功倍!
掃描電鏡的基本操作流程
開機(電源開關(guān)和準(zhǔn)備開關(guān)均為打開狀態(tài))
■開水(系統(tǒng)不報警方可);
■開掃描電鏡總電源;
■電氣柜后面開關(guān)打開,將自動/手動(AUTO/MAN)開關(guān)拔到自動(AUTO)的位置,此時電爐進行加熱:
■抽真空30分鐘后, 斷開準(zhǔn)備開關(guān);
■開掃描電鏡系統(tǒng)軟件;
■打開主機前面面板上的電氣柜開關(guān),抽真空10分鐘。
準(zhǔn)備觀測圖像
■打開V1閥,此時鏡筒真空已準(zhǔn)備好,用左手延徑水平方向拉開V1閥,閥桿下面的彈片將V1閥固定在打開位置;
■加高壓(30KV)導(dǎo)電性不好的產(chǎn) 品(20-25KV),加高壓時Z好按著每步的速度逐步增加,如果長按按鈕,高壓會連續(xù)快速增加,不容易控制到要求的數(shù)值;
■調(diào)節(jié)掃描電鏡對比度和亮度:
?、僬{(diào)節(jié)對比度,使圖像上出現(xiàn)- -些噪聲為Z佳,一般情況下在60左右;
?、谡{(diào)節(jié)圖像亮度,使屏幕顯示的灰度合適,一般情況下,相應(yīng)的數(shù)字參數(shù)值為0-20左右;
■加燈絲:順時針慢慢旋轉(zhuǎn)燈絲加熱旋鈕,直至發(fā)射束流飽和,燈絲加熱旋鈕指示正常在6-7之間,調(diào)節(jié)偏壓束流為100uA左右;
■機械對中:掃描電鏡每次換燈絲后需旋轉(zhuǎn)鏡筒頭上的三個螺釘,使圖像顯示到最清楚的點;
■物鏡光闌對中(合軸):
?、龠x區(qū),并挑選圖像上的-一個特征點;
?、谶x擇放大倍數(shù)1 000-2000范圍;
③反復(fù)調(diào)節(jié)粗調(diào),使圖像聚焦至不聚焦往反進行,觀察圖像的移動;
?、苷{(diào)節(jié)物鏡光闌的兩個螺鈕,使圖像不發(fā)生位移或圖像移動Z小為止;
系統(tǒng)停機
■關(guān)閉掃描電鏡加熱燈絲:逆時針旋轉(zhuǎn)燈絲加熱旋鈕到底,旋鈕標(biāo)記指示在"ON"的位置,束流顯示的束流為0UA;
■將對比度降至更低,使其數(shù)字參數(shù)值為0,關(guān)閉高壓,使其數(shù)字參數(shù)值為0;
■關(guān)閉V1閥:用左手將V1閥閥桿下面的彈片沿上按在閥桿上,用手掌徑向水平推V1閥,當(dāng)V1閥完全推到底后,再用力推一下V1 閥的閥桿,確保V1閥完全關(guān)閉;
關(guān)閉掃描電鏡主機面板.上的電氣柜開關(guān),打開準(zhǔn)備開關(guān),將主機后的開關(guān)自動/手動(AUTO)/(MAN)打到手動(MAN)的位置,冷卻電爐30分鐘。
關(guān)閉系統(tǒng)軟件-關(guān)電氣柜開關(guān)-關(guān)總電源→關(guān)水。
要獲得一張清晰的掃描電鏡照片,必須要能夠做好基本的電鏡操作、以及針對各種樣品做出工作條件的優(yōu)化。